1 材料與方法

AFS-230E 雙道原子熒光光度計(北京科創(chuàng)海光儀器 有限公司); BSA224S 電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器有限公 司); 810C 馬弗爐(重慶雅馬拓科技有限公司); EHD-24 控溫 趕酸儀(北京東航科儀儀器有限公司); MARS6 微波消解爐 (美國 CEM 公司); DL-I-15 可調(diào)式控溫電熱爐(天津泰斯特 儀器有限公司); BGZ-246 恒溫干燥箱(上海博迅實業(yè)有限公司)。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L,國家有色金屬及電子材料分 析測試中心); 硝酸(優(yōu)級純, 成都科隆化學(xué)品有限公司); 硫脲(優(yōu)級純, 天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所); 硼氫化鉀(優(yōu) 級純)、硝酸鎂(分析純)、氧化鎂(分析純)(天津市永大化學(xué) 試劑有限公司); 抗壞血酸、氫氧化鉀、高氯酸、鹽酸、硫 酸(優(yōu)級純, 天津市大茂化學(xué)試劑廠); 實驗用水為自制去 離子水。

2 結(jié)果與分析

對 0、1、2、4、8、10 ng/mL 的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定, 以質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo)、熒光強(qiáng) 度作為縱坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 結(jié)果表明, 砷在 0～ 10 ng/mL 質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好, 線性回歸方程為 If=272.006*C+21.273, 相關(guān)系數(shù)為 r=0．9994。式中 If 為 熒光強(qiáng)度, C 為質(zhì)量濃度, ng/mL。儀器達(dá)到穩(wěn)定后, 分別對采用濕法消解、干灰化法、 微波消解處理的 20 個試劑空白溶液進(jìn)行連續(xù)測定, 根據(jù) 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差與對應(yīng)的砷工作曲線斜率分別求出濕法消解、 干法灰化、微波消解的儀器檢出限為 0.0042、0.00068、 0.0028 mg/kg, 滿足國家標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.11-2014 總砷檢出限 (0.010 mg/kg)的要求。通過比較可知, 3 種前處理方法測 定低濃度含量砷時, 采用干法灰化略優(yōu)于濕法消解和微波 消解。

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